脂肪酸甲酯閃點(diǎn)的測定快速平衡閉杯法ISO3679-2015部分詳細標準介紹

1.目的

用閉杯平衡法測定閃點(diǎn)。

2.適用范圍

本標準規定了一種用于閉杯閃點(diǎn)在-30~300范圍內的色漆（含水性色漆）、清漆、漆基、膠黏劑、溶劑、石油及有關(guān)產(chǎn)品閉杯閃點(diǎn)測定的方法。當使用帶有閃點(diǎn)檢測器（A.1.6）的儀器時(shí)，本標準也適用于脂肪酸甲酯（FAME）閃點(diǎn)的測定。

3.引用文件

主要引用聯(lián)合國《關(guān)于危險貨物運輸的建議書(shū) 試驗和標準手冊》、ISO3679-2004《閃點(diǎn)的測定—閉杯快速平衡法》、 《化學(xué)品物理危險性測試導則》和儀器設備說(shuō)明書(shū)。

4.職責

技術(shù)負責人和質(zhì)量負責人負責組織?；贩诸?lèi)檢驗室有關(guān)人員編寫(xiě)，檢驗人員按《關(guān)于危險貨物運輸的建議書(shū) 試驗和標準手冊》或國家檢驗標準的要求進(jìn)行檢驗。

5試樣步驟 SH105D 低溫閉口閃點(diǎn)儀 山東盛泰儀器有限公司研發(fā)生產(chǎn)

4.1 總則

5.1.1 按照制造商的說(shuō)明將試驗溫度調至所需要的閃電溫度。

5.1.2 當測試脂肪酸甲酯（FAME）時(shí)，應使用閃點(diǎn)檢測器（A.1.6）。

5.1.3 不要多次使用試驗火焰對試樣點(diǎn)火。每次試驗應采用新的試樣。每次試驗后用氣體控制閥關(guān)閉調節器和試驗火焰。當試驗杯溫度降至安全范圍時(shí)，取出試驗樣品并清洗儀器。

5.1.4 不要把真實(shí)的閃點(diǎn)和點(diǎn)火是真正閃火前有時(shí)環(huán)繞著(zhù)試驗火焰的藍色光環(huán)相混淆。

5.1.5 用氣壓計記錄下試驗時(shí)儀器附近的環(huán)境大氣壓力。

5.2 測定不大于100和FAME所有溫度下閃點(diǎn)的試驗步驟。

5.2.1 用溫度調至預計閃點(diǎn)至少低10±的清潔干燥的注射器吸取2ml試樣，取出樣品后立即蓋緊樣品容器，以使揮發(fā)性組分的損失降至低程度。

5.2.2 小心將注射器移至加料孔，并通過(guò)充分推下注射器的注塞將試樣注入試驗杯。移開(kāi)注射器。

5.2.3 對于固體或半固體樣品，可直接將大約相當于2ml的樣品加入試驗杯中，并使樣品盡可能均勻分布于試驗杯底部。

5.2.4 開(kāi)啟1min定時(shí)器打開(kāi)氣體控制閥并點(diǎn)燃試驗火焰，將試驗火焰調成直徑4mm的球形，如果安裝了閃點(diǎn)檢測器則重新設定該檢測器。

5.2.5 當可聽(tīng)得見(jiàn)的計時(shí)信號發(fā)出聲音時(shí)，在2s~3s內緩慢勻速地打開(kāi)活門(mén)片，施加試驗火焰，然后關(guān)閉活門(mén)片，同時(shí)觀(guān)察閃火情況。

5.2.6 如果觀(guān)察到閃火，則用新取的試驗樣品，從比觀(guān)察到閃火溫度低5的溫度開(kāi)始，重復4.2.1和4.2.5的試驗步驟。如果在該較低的溫度下仍然觀(guān)察到閃火，則將溫度再降低5，并再復一次試驗步驟，直到觀(guān)察不到閃火。

5.2.7 如果為觀(guān)察到閃火，則用新取的試驗樣品，從此前次測定溫度高5的溫度開(kāi)始重復5.2.1和4.2.5的試驗步驟，以每次高5的間隔重復試驗直到觀(guān)察到閃火。

5.2.8 從4.2.6和4.2.7確定的相距5間隔的較低溫度點(diǎn)開(kāi)始，以1為間隔，每次試驗用新取的試驗樣品重復4.2.1至4.2.5的試驗步驟，直到觀(guān)察到閃火。記錄用1間隔觀(guān)察到閃火時(shí)溫度計上的溫度讀數。

ISO3679-2015部分詳細標準介紹