加抑制劑礦物油在水存在下

防銹性能試驗法

1范圍

本標準規定了加抑制劑礦物油在水存在下防銹性能的測定方法。本標準適用于評價(jià)加抑制劑礦物油,特別是汽輪機油在與水混合時(shí)對鐵部件的防銹能力,還適用于液壓油、循環(huán)油等其他油品及比水密度大的液體。

本標準涉及到某些有危險性的材料、操作及設備,但并未對所有的安全問(wèn)題提出建議。因此,用戶(hù)在使用本標準前應建立適當的安全防范措施,并制定相應的管理制度。

2規范性引用文件.

GB/T 514石油產(chǎn) 品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

GB/T 1220不銹鋼棒

GB/T 4756石油液體手工取樣法(GB/T 4756- 1998,eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682- 1992, neq ISO 3696:1987)

SH/T 0006工業(yè)白 油

ASTMA108冷加工碳素鋼和合金鋼棒材的標準規范

BS970第1部分:碳素鋼與碳錳鋼(包括易切削鋼)

3方法概要

將300mL試樣和30mL蒸餾水或合成海水混合,把圓柱形的試驗鋼棒全部浸在其中,在60C下進(jìn)行攪拌。建議試驗周期為24h,也可根據合同雙方的要求,確定適當的試驗周期。試驗周期結束后觀(guān)察試驗鋼棒銹蝕的痕跡和銹蝕的程度。

注:在A(yíng)STMD665-03中指出,1999年之前,ASTMD665建議的試驗周期一直采用24h,采用不同的試驗周期進(jìn)行對比聯(lián)合實(shí)驗,統計結果表明,對于試驗周期4h與24h的試驗鋼棒,未發(fā)現銹蝕等級差異，故ASTMD665-03

建議試驗周期為4h.

4意義和用途

很多情況下,如汽輪機中,水分可能混入潤滑油,從而使鐵部件生銹。本試驗能表明加人適量抑制劑的礦物油,有助于防止這種情況引起的銹蝕。本方法還適用于液壓油和循環(huán)油等其他油品及比水密度大的液體。并可用于表示新油品規格指標測定及監測正在使用的油品。

5儀器

5.1 油浴:可保持試樣溫度在60C士1C的恒溫液體浴。適宜作浴用的油,其40C運動(dòng)黏度為28.8mm2/s~35.2mm2/s●浴槽應帶蓋,蓋上具有放試驗燒杯用的孔。

注:測試樣溫度所用溫度計,其分度值為0.5C。在試樣中,按其規定的浸人深度能準確測量60C,GB/T 514中GB-76號溫度計(相當于IP21C)或ASTM9C溫度計均適合測定試樣溫度。

5.2燒杯:容積為400mL,耐熱高型無(wú)嘴燒杯(如圖1),高度(從內底中心測量)約為127mm,內徑約為70 mm(在中段測得)。

5.3燒杯蓋:由玻璃或聚甲基丙烯酸甲酯樹(shù)脂(PMMA)制成的扁平燒杯蓋,用適當的方法，如帶邊或者帶槽,使蓋定位。在蓋的任意直徑上備有兩個(gè)孔,一個(gè)孔用于安裝攪拌器,孔的直徑為12 mm,其圓心到蓋的中心距離為6.4 mm,另一個(gè)孔在蓋的中心另一邊,用于放置試驗鋼棒組合件,孔的直徑為

18mm,其圓心到蓋的中心距離為16mm。另外,第三個(gè)孔用于放置溫度計,孔的直徑為12mm,其圓心到蓋的中心距離為22.5mm,且位于通過(guò)另外兩孔直徑的中垂線(xiàn)上。

注:倒置的培養m可作為合適的蓋,因為培養皿的周邊可以使它保持固定位置,用適合的聚甲基丙烯酸甲酯樹(shù)脂做燒杯蓋(如圖2所示)。蓋上開(kāi)一個(gè)寬1. 6 mm長(cháng)27 mm的長(cháng)孔,其中心線(xiàn)通過(guò)攪拌器孔的中心,并垂直于通過(guò)蓋的鋼棒孔和攪拌器孔兩圓心的一條直徑,便于在不取下燒杯蓋時(shí)可取出攪拌器。在試驗其他試樣如合成液時(shí),燒杯蓋應用耐化學(xué)品的材料如聚三氟氯乙烯(PCTFE)制成。

5.4 試驗鋼棒:尺寸如圖3所示,材質(zhì)應符合ASTM A108的10180級或BS970第1部分: 1983-

070M20鋼棒的技術(shù)要求,即如下規定:

碳(C) :0. 15% ~0.20%(質(zhì)量分數);錳(Mn) :0.60% ~0.90%(質(zhì)量分數);硫(S):≤0.05%(質(zhì)量分數) ;磷(P) :≤0.04%(質(zhì)量分數);硅(Si) :<0.10% (質(zhì)量分數)。

如沒(méi)有這些鋼材,也可以使用其他通過(guò)比對驗證,結果令人滿(mǎn)意,能夠證明其性能相當的鋼材。

5.5鋼棒塑料手柄:由聚甲基丙烯酸甲酯樹(shù)脂(PMMA)制成,其尺寸如圖3所示(圖中畫(huà)出了兩種類(lèi)型的手柄)。當試驗合成液時(shí),塑料手柄應用耐化學(xué)品的材料,例如聚四氟乙烯(PTFE)制成。

5.6 攪拌器:由符合GB/T 1220中1Cr18Ni9Ti要求的不銹鋼制成,其結構成倒“T"字型,在直徑為6 mm的攪拌桿上裝-一個(gè)25 mmX6 mmX0.6mm的扁平葉片,葉片對稱(chēng)于桿并在同-垂直平面內。

注:也可采用耐熱玻璃作攪拌器,其尺寸與用不銹鋼制成的攪拌器規定的尺寸相同。

5.7攪拌裝置:可保持攪拌速度在1000r/min士50r/min的適宜攪拌裝置。

5.8研磨和拋光設備 :可夾住試驗鋼棒的合適夾頭及一臺速度為1 700 r/ min~1800 r/min旋轉試驗鋼棒的設備(如圖3.圖4)。

5.9 烘箱:能保持溫度在65℃。

6試劑和材料

6.1異辛烷 :分析純。

6.2石油醚:分析純,90C~120C。

6.3蒸餾水:符合 GB/T 6682中三級水要求。

6.4鉻酸清洗溶液或其他相當的、有效的玻璃器皿清洗劑。

6.5砂布:150號(99靘)和240號(53.5靘)或與其等效的金屬加工用氧化鋁砂布。

6.6合成海水 :其組成如下:

鹽                       質(zhì)量濃度/(g/L)

氯化鈉(NaCl)             24. 54

氯化鎂(MgCl2●6H2O)      11.10

硫酸鈉(Naz SO)           4.09

氯化鈣(CaCl2)            1.16

氯hua鉀(KCI)              0.69.

碳酸氫鈉(NaHCO3)         0. 20

溴化鉀(KBr)              0.10

硼酸(H,BO3)              0. 03

氯化鍶(SrCl2●6H2O)      0.04.

氟化鈉(NaF)              0. 003

6.6.1合成海水制備

6.6.1.1按下述方法配制合成海水，可避免在高濃度溶液中析出沉淀用化學(xué)純試劑和蒸餾水制備下

列基礎溶液:

1號基礎溶液:

鹽                         質(zhì)量/g

氯化鎂(MgCl●6H2O)         3885

氯化鈣(CaCl2),無(wú)水         406

氯化鍶(SrCl2●6H2O)        14

溶解并稀釋到7L。

2號基礎溶液:

鹽                         質(zhì)量/g

氯hua鉀(KCI)                483

碳酸氫鈉(NaHCO3)           140

溴化鉀(KBr)                70

硼酸(H,BO3)                21

氟化鈉(NaF)                2.1

溶解并稀釋到7L。

6.6.1.2制備合成海水,將245.4g氯化鈉(NaCl)和40.94g硫酸鈉(Na2SO,)溶解于幾升蒸餾水中，加人200mL1號基礎溶液和100mL2號基礎溶液,稀釋到10L,進(jìn)行攪拌,再加入0.05mol/L碳酸鈉.溶液(Na2CO3),直到pH值為7. 8~8.2(約需碳酸鈉溶液1 mL~2 mL)。

7采樣

樣品可取自油罐.油桶、小容器或運行設備,并具有代表性,采樣應符合GB/T 4756中設備和技術(shù)要求。

8準備工作

8.1每次試驗應準備兩根試驗鋼棒,可以是新的或使用過(guò)的試驗鋼棒,并應按8.2和8.3進(jìn)行準備。

注:在做對比試驗時(shí),顯示銹蝕的試驗鋼棒不應再使用。在各種油的試驗中重復出現銹蝕的試驗鋼棒可能是有問(wèn)題的。這些試驗鋼棒應放于合格的油中進(jìn)行試驗,如果在重復試驗中仍然發(fā)生銹蝕,則這些試驗鋼棒應廢棄。

8.2試驗鋼棒組合件由一根裝到塑料手柄上的圓柱形試驗鋼棒組成。新的圓柱形試驗鋼棒直徑為12.7mm,長(cháng)度約為68mm(不包括擰入塑料手柄的螺紋部分),試驗鋼棒的一端做成如圖3所示的錐形。

8.3 初磨:

如果試驗鋼棒以前使用過(guò),且表面無(wú)銹蝕或其他不平整,初磨則可省去。只需按8.4所述進(jìn)行最后拋光。如果用新的試驗鋼棒或者試驗鋼棒表面的任--處有銹蝕或凹凸不平,則先用石油醚或異辛烷進(jìn)行清洗,再用150號氧化鋁砂布研磨,以除去肉眼能看見(jiàn)的全部凹凸不平整、坑點(diǎn)及傷痕。將試驗鋼棒固定在研磨和拋光設備的夾頭上,以1700r/min~1800r/min的速度旋轉試驗鋼棒,可用舊的150號氧化鋁砂布進(jìn)行研磨,以除去銹蝕或表面較大的凹凸不平之處。再用新150號氧化鋁砂布完成磨光,立

即用240號氧化鋁砂布進(jìn)行最后拋光或從夾頭上取下試驗鋼棒,在使用前貯放在異辛烷中。當使用過(guò)的試驗鋼棒直徑減少到9.5mm時(shí),不可再用。

注:試驗鋼棒用石油醚或異辛烷清洗之后,直到試驗結束之前的任何步驟,都不準用手接觸,可以使用鑷子或者干凈的無(wú)絨棉布。

8.4最后 拋光:

8.4.1試驗前,必須用240號氧化鋁砂布對試驗鋼棒進(jìn)行最后拋光。如果試驗鋼棒的初磨工作已完成，則停止運轉試驗鋼棒的馬達,對于從異辛烷中取出的試驗鋼棒(使用過(guò)的無(wú)銹鋼棒應貯放在異辛烷中),用一塊干凈的布把試驗鋼棒擦干,安裝在夾頭上,用一塊240號新氧化鋁砂布縱向打磨靜止的試驗鋼棒,使整個(gè)表面出現可見(jiàn)的痕跡。再以1700r/min~1800r/min的速度運轉試驗鋼棒,用240號新氧化鋁砂布緊緊圍繞試驗鋼棒半周,平穩而適當地拉住砂布松動(dòng)的一端,持續1 min~2 min進(jìn)行拋光，使之產(chǎn)生沒(méi)有縱向劃痕的均勻精細的磨光表面。

8.4.2為確保平肩(試驗鋼棒垂直于螺紋桿的部分)沒(méi)有銹蝕,此表面也應拋光。將240號氧化鋁砂布放在夾具和平肩之間,用較短時(shí)間旋轉試驗鋼棒就能拋光好表面。

8.4.3從夾頭上取下試驗鋼棒,不要用手觸摸,用--塊干凈且干燥的無(wú)絨棉布或紙(或駝毛刷)輕輕揩拭,將試驗鋼棒裝到塑料手柄上，立即浸人試樣中。試驗鋼棒可直接放人熱的試樣中(見(jiàn)9. 1.1)，也可先放入裝有試樣的干凈試管中,然后將試驗鋼棒從試管中取出,稍瀝干,再放入熱試樣中。

9試驗步驟

9.1 方法A(用蒸餾水)

9.1.1按照試驗步驟清洗燒杯，用蒸餾水*清洗并放人烘箱中干燥。用同樣的方法清洗玻璃燒杯蓋和玻璃攪拌棒。不銹鋼攪拌棒體和PMMA蓋則先用石油醚或異辛烷清洗，再用熱水充分沖洗,最后用蒸餾水洗,放在溫度不超過(guò)65C的烘箱中烘干。

9.1.2將300mL試樣倒入燒杯,并將燒杯放人能使試樣溫度保持在60C士1C的油浴孔中,借燒杯的邊緣固定,使燒杯懸掛在油浴蓋上。浴中的液面不應低于燒杯內油面。蓋上燒杯蓋，裝上攪拌器,使攪拌桿距離裝有試樣的燒杯中心6mm,葉片距燒杯底不超過(guò)2mm。將溫度計插人燒杯蓋上溫度計孔中，其浸入深度為56mm.開(kāi)動(dòng)攪拌器,當溫度達到60C士1C時(shí),放人按第8章準備好的試驗鋼棒。

注:當把多個(gè)具有相同特性的樣品同時(shí)放入恒溫油浴時(shí),不必在每個(gè)樣品中都插人溫度計，因為恒溫浴能在允許的范圍內控制每個(gè)燒杯試樣的溫度。分析單個(gè)樣品時(shí),應把溫度計插人燒杯蓋上溫度計孔中,其浸人深度為56mm。開(kāi)動(dòng)攪拌器,當溫度達到60°C士1C時(shí),放入試驗鋼棒。為保持油浴的熱平衡,試驗開(kāi)始后不要再向燒杯內添加試樣。

9.1.3 將試驗鋼棒組合件懸掛在燒杯蓋上的試樣孔中, 使其下端距離燒杯底13 mm~ 15 mm,兩種類(lèi)型的塑料手柄均可使用(如圖3)，試驗鋼棒懸掛于試樣孔中應無(wú)任何阻礙,儀器組裝示意圖見(jiàn)圖1。

9.1.4繼續攪拌30min,以確保試驗鋼櫸*潤濕。在攪拌的情況下,取下溫度計片刻,通過(guò)溫度計孔加入30mL燕餾水,水沉人燒杯底部,重新放回溫度計。由水加入時(shí)起,以1000r/min土50r/min的速度繼續攪拌24 h,并保持油-水混合物溫度在60C士1C。在24h后,停止攪拌,取出試驗鋼棒瀝干,然后用石油醚或異辛烷洗滌,如有必要可以用漆涂層將試驗鋼棒保護起來(lái)。

注:ASTMD665-03建議試驗周期為4h,但按合同雙方的要求,試驗周期亦可長(cháng)可短。

9.2方法 B(用合成海水)

9.2.1加抑制劑礦物油在合成海水存在下防銹性能方法,應9.1.1~9.1.4相同,只是用合成海水代替9.1.4所述方法部分中的蒸餾水。

9.3方法C(適用于比水密度大的液體)

9.3.1由5.6中規定的攪拌器所產(chǎn)生的攪拌作用不足以使水和比水密度大的液體達到*混合,本條所述表示對測試比水密度大的液體在標準中所作的修改。除非另有說(shuō)明,其他步驟和要求仍按第1章~第9章的規定進(jìn)行。由于本方法可用蒸餾水或合成海水，因此若用方法C,應在報告中注明是蒸餾水還是合成海水。

9.3.2儀器

9.3.2.1燒杯蓋:與 5.3所述相同。

注:某些比水密度大的液體可能會(huì )腐蝕或溶解聚甲基丙烯酸甲酯樹(shù)脂(PMMA)制成的燒杯蓋及手柄。因此,在試驗比水密度大的液體時(shí),建議使用聚三氟氯乙烯(PCTFE)燒杯蓋和聚四氟乙烯(PTFE)手柄。

9.3.2.2攪拌器:除與5.6所述相同外，在攪拌桿上安裝-一個(gè) 輔助葉片(如圖5所示),其材質(zhì)為不銹鋼,尺寸為19. 0 mmX12.7 mmX0.6 mm,輔助葉片在攪拌桿上的位置是其底邊距T型葉片的頂邊57 mm處,并且兩個(gè)葉片的平面在同-垂直平面上。

9.3.2.3 試驗鋼棒及其準備工作與第8章所述相同。

10結果判斷

10.1試驗結束時(shí),試驗鋼樺的所有檢查均不使用放大鏡,并應在普通光線(xiàn)(照度650lx)下進(jìn)行。通過(guò)上述檢查過(guò)程,凡在試驗鋼棒上出現任何肉眼可見(jiàn)的銹點(diǎn)和條紋即為銹蝕的試驗鋼棒。

10.2本試驗中,銹蝕是指發(fā)生腐蝕的試驗面積，可以通過(guò)顏色的變化判斷,或用無(wú)絨棉布或薄紙揩拭后,在試驗鋼棒表面可判斷出的坑點(diǎn)及凹凸不平。在試驗鋼棒本身不褪色或不存在斑點(diǎn)的情況下,如果表面褪色或斑點(diǎn)可被無(wú)絨棉布或薄紙很容易擦掉,則不應認為是銹蝕。

10.3為了報告某種試樣合格與否,必須進(jìn)行平行試驗。如在試驗周期結束時(shí),兩根試驗鋼棒均無(wú)銹蝕，那么試樣為“合格"。如兩根試驗鋼櫸均銹蝕,則應報告為“不合格"。如一根試驗鋼棒銹蝕而另一根不銹蝕,則應再取兩根試驗鋼棒重新試驗。如果重做的兩根試驗鋼棒中任何一個(gè)出現銹蝕，則應報告該試樣為不合格。如果重做的兩根試驗鋼棒都沒(méi)有銹蝕,則應報告該試樣為合格。

注:當需指出銹蝕的程度時(shí),為統-起見(jiàn),建議按下述的銹蝕程度分級。輕微銹蝕:限于銹點(diǎn)不超過(guò)6個(gè),每個(gè)銹點(diǎn)直徑不大于1 mm。中等銹蝕:銹蝕超過(guò)6個(gè)點(diǎn),但小于試驗鋼棒表面積的5%。嚴重銹蝕:銹蝕面積超過(guò)試驗鋼棒表面積的5%。

10.4參比油:在方法 A中合格而方法B中不合格,其配制如下所述:

在白礦物油(運動(dòng)黏度符合SH/T0006中32號工業(yè)白油要求)中加人0.0150%(質(zhì)量分數)的添加劑.添加劑由60%(質(zhì)量分數)十二烯基丁二酸和40%(質(zhì)量分數)普通石蠟基油(40C運動(dòng)黏度19. 8 mm? /s~24.2 mm2 /s)構成。

注:應使用與Lubrizol 850性能相當的十二烯基丁二酸。

11 報告

試驗報告應包含如下內容:

11.1 測試產(chǎn)品的型號和名稱(chēng)。

11.2試驗日期。

11.3指明采用A.B、C中哪種方法。如用方法C,應注明是用蒸餾水還是合成海水。

11.4試驗周期。

11.5試驗操作過(guò)程中的任何偏差均需注明。

11.6試驗結果,如需要,報告中應指出銹蝕程度的等級。

12 精密度與偏差

沒(méi)有可普遍接受的方法用來(lái)測定本方法的精密度與偏差。