石油產(chǎn)品和燒類(lèi)溶劑苯胺點(diǎn)和混合苯胺點(diǎn)測定法可以按照GB/T 262—2010進(jìn)行。

根據以上GB/T 262—2010標準要求，可以選擇上海頎高HSY-262石油產(chǎn)品和燒類(lèi)溶劑苯胺點(diǎn)和混合苯胺點(diǎn)測定儀

1范圍

L 1本標準規定了石油產(chǎn)品和燒類(lèi)溶劑苯胺點(diǎn)的測定方法，以及當樣品苯胺點(diǎn)低于苯胺-試樣混合物 中苯胺結晶溫度時(shí)上述產(chǎn)品的混合苯胺點(diǎn)的測定方法。

1.2        本標準方法一適用于測定初儲點(diǎn)高于室溫、且苯胺點(diǎn)低于苯胺-試樣混合物的泡點(diǎn)、而高于其凝點(diǎn) 的透明樣品。

1.3        本標準方法二適用于采用自動(dòng)儀器測定方法一所適用的樣品以及方法一無(wú)法測定的顏色極深的 樣品。

1.4        本標準方法三適用于測定在苯胺點(diǎn)溫度時(shí)會(huì )明顯揮發(fā)的樣品，如航空汽油。

注1：苯胺點(diǎn)（或混合苯胺點(diǎn)）對表征純燒特性和燃類(lèi)混合物的分析具有輔助作用。芳燒的半胺點(diǎn)zui低，鏈烷短最 高.環(huán)烷是和烯炒的苯胺點(diǎn)處于芳燒和鏈燒運之間。同系物中，羊胺點(diǎn)隨足類(lèi)相對分子質(zhì)量的增加而增加。

注2：雖然苯胺點(diǎn)可與燒類(lèi)的其他物理性質(zhì)相結合用于相關(guān)方法中進(jìn)行燒類(lèi)分析，但苯胺點(diǎn)圾常用于對燒類(lèi)混合物 中的芳經(jīng)含量進(jìn)行估測。

2規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改dan（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T514石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

GB/T 6540石油產(chǎn)品顏色測定法

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3. 1

苯胺點(diǎn) aniline point

等體積苯胺與待測樣品混合物的zui低平衡溶解溫度，以表示。

3.2      

混合苯胺點(diǎn) mixed aniline point

兩體積苯胺、一體積待測樣品和一體積正庚烷的混合物的zui低平衡溶解溫度，以表示。

3.3      

泡點(diǎn) bubble point

在標準條件下加熱時(shí)，混合物中剛開(kāi)始出現氣泡時(shí)的溫度，以“七"表示。

4方法概要

將規定體積的苯胺與試樣或苯胺與試樣加正庚烷置于試管中，攪拌混合物。以控制的速度加熱混 合物，直到混合物中的兩相*混溶。然后按控制的速度將混合物冷卻，記錄混合物兩相分離時(shí)的溫度,作為試樣的苯胺點(diǎn)或混合苯胺點(diǎn)。

5試劑和材料

5.1      苯胺:分析純。

警告:苯胺即使很少量也是劇du品，并通過(guò)皮膚被吸收。處理時(shí)要特別小心。對所有操作者在直接 處理苯胺時(shí)，應戴安全防護鏡和不滲透苯胺的手套.

5.1.1    將苯胺用氫氧化鉀顆粒干燥，在使用的當天進(jìn)行蒸馀，舍棄最初和最后的10%（體積分數）譙 分。這樣制得的苯胺按7. 3步驟用正庚烷（見(jiàn)5. 3）試驗時(shí)，兩次試驗測得的正庚烷苯胺點(diǎn)之差不應大 于0.12，其平均值應為69. 3 I 士0. 2 t。

5.1.2    另一種處理苯胺的方法,可不在使用當天蒸懶苯胺，而是將苯胺按上述方法蒸慎，把蒸譙物收集 在安甑中，然后在真空或干燥氮氣下密封安甑，并貯存在陰冷處備用。

5.1.3    采用上述任一種方法時(shí)，都應采取穩妥措施以防止大氣中水分對苯胺的污染（見(jiàn)7. 2. 2）。

注1：經(jīng)驗證明，經(jīng)5.1.2處理后，苯胺可保存至少六個(gè)月不變質(zhì)。

注2：在常規分析中,只要苯胺符合正庚烷苯胺點(diǎn)試驗的要求，并不一定必須蒸懶聚胺.

5.     1.4用自動(dòng)儀器測得的苯胺-正庚烷的苯胺點(diǎn)，按8. 4.1公式修正后應為69. 3 （±0.2七。

5.2     干燥劑：工業(yè)無(wú)水硫酸鈉或硫酸鈣，經(jīng)燃燒,放入干燥器中冷卻。

5.3     正庚烷：純度不低于99.75%。

4       氫輒化鉀:化學(xué)純，用于干燥苯胺。

6試樣制備

6.     1將試樣與體積分數約10%的干燥劑（見(jiàn)5. 2）一同劇烈震蕩3 mm?5 min以干燥試樣。將粘稠或 含蠟試樣溫熱到不會(huì )引起輕組分損失或干燥劑失水的溫度以降低試樣粘度。如果試樣中存在可見(jiàn)的懸 浮水,則先將試樣離心脫水，然后再用干燥劑進(jìn)行最后干燥。

6.2用離心或過(guò)濾的方法除去懸浮的干燥劑。將含有蠟晶體的試樣加熱至均相,并在離心或過(guò)濾操作 過(guò)程中保持加熱狀態(tài)。

7 方法一

7.1     適用樣品選擇

本方法可測定透明的、并按GB/T 6540測定其顏色不大于6. 5、其初慵點(diǎn)遠高于預期苯胺點(diǎn)的石油 產(chǎn)品和燒類(lèi)溶劑樣品。

7.2     儀器

7.2.1   淺色透明樣品苯胺點(diǎn)測定儀:如圖1所示，包括下述組件。

7. 2. 1. 1 試管：直徑25 mm±l mm,長(cháng)150 mm±3 mm,由耐熱玻璃制成。

7. 2, 1.2 套管：直徑40 mm±2 mm,長(cháng)170 mm±3 mm,由耐熱玻璃制成。

7.2. 1.3攪拌器：由軟鐵絲制成，直徑約2 mm，在底部有一直徑約19 mm的同心圓環(huán)。攪拌器底部 到其頂部直角彎曲部分的長(cháng)度約200 mm,攪拌器的直角彎曲部分長(cháng)度約55 mm,可使用一個(gè)長(cháng)約 65 mm、內徑為3 mm的玻璃套管作為攪拌器的導向管?？墒謩?dòng)或機械操作攪拌器。

7.2.2加熱浴和冷卻浴:包括合適的空氣浴，非水、不揮發(fā)的透明液體浴，或紅外燈（250 W?375 W）, 加熱浴應裝備加熱控制裝置。

7.2.2. 1由于苯胺易吸水,受潮的苯胺會(huì )得到錯誤的試驗結果，因此不能用水作為加熱浴或冷卻浴的 介質(zhì)。

注：例如，若苯胺中含有體積分數o. 1%的水,測得的正庚烷苯胺點(diǎn)會(huì )比用干燥苯胺測得的正炭烷苯胺點(diǎn)高 約 0. 5 J

1.1.1    2. 2. 2如果試樣的苯胺點(diǎn)低于大氣露點(diǎn)，則要將干燥的惰性氣體緩慢地通入苯胺點(diǎn)試管，以覆蓋苯 胺-試樣混合物。

7.2.3    溫度計:符合GB/T514中GBr75號、G&76號和G&77號溫度計的技術(shù)要求。G275號為低 溫范圍溫度計，測溫范圍一 38 c?42 分度值0. 2匕；GB~76號為中溫范圍溫度計，測溫范圍25 t? 105 C,分度值0.2 *C；GB-77號為高溫范圍溫度計，測溫范圍90 1?170 C ,分度值0. 2 P。這三種溫 度計浸沒(méi)深度均為50 mm。

7.2.4    移液管：容量為5.0 mL和10.0 mL0

7.2.5    天平:可稱(chēng)準至0.01 g,在不便于用移液管移取試樣時(shí)，用于稱(chēng)量試管和試樣。

7.2.6    安全防護鏡。

7.2.7    安全手套:不可滲透苯胺,

7.3苯胺點(diǎn)測定步驟

7. 3.1清洗和干燥儀器。移取10mL苯胺和10mL干燥過(guò)的試樣放入裝有攪拌器和溫度計并處于套 管內的試管中，如果試樣太粘，不便用移液管移取，則可稱(chēng)量相當于室溫時(shí)10 mL士0.02 mL的試樣， 精確至0.01 g。用軟木塞將溫度計固定在試管中，使溫度計的浸沒(méi)深度線(xiàn)處于苯胺-試樣混合物液面的 位置，并確保溫度計感溫泡不與試管壁接觸。將試管用軟木塞固定于套管中心。

7.3.2如果苯胺試樣混合物在室溫下不能*混溶，用加熱浴加熱苯胺-試樣混合物。以50 mm行 程，快速攪拌苯胺-試樣混合物,但要避免攪起氣泡。必要時(shí)，可以用約1 t/min?32/min的速度直 接加熱套管，直至混合物*混溶。如果苯胺試樣混合物在室溫下就能*混溶，則用非水冷卻浴代 替熱源。

7. 3. 3將混溶的苯胺-試樣混合物在室溫空氣浴或非水冷卻浴中繼續攪拌,并使混合物以0. 5 t/min? 1. 02/min速度慢慢地冷卻，繼續冷卻到開(kāi)始出現渾濁的溫度以下11?2 P,記錄當混合物突然全部 變渾濁時(shí)（見(jiàn)注）的溫度作為試樣的苯胺點(diǎn)，精確到0.1 此溫度（而不是少量物質(zhì)分離的溫度）為zui 低平衡溶解溫度。

注：真正到達苯胺點(diǎn)的特征是當溫度下降時(shí)，混合物的渾濁度急劇地增加，其渾濁程度使溫度計感溫泡在反射光下 變得模糊不清.

7.3.4重復地進(jìn)行加熱和冷卻，并重復觀(guān)測苯胺點(diǎn)的溫度，直至能得到10.1規定的結果。

7.4混合苯胺點(diǎn)測定步驟

對于苯胺點(diǎn)低于苯胺-試樣混合物中苯胺結晶溫度的樣品，移取10 mL苯胺、5 mL試樣和5 mL 正庚烷(見(jiàn)5. 3),放入清潔、干燥的儀器中，按7. 3.1-7. 3. 4所述測定試樣的混合苯胺點(diǎn)。

8方法二

8.1適用樣品選擇

8.1.1本方法使用自動(dòng)儀器可測定方法一所適用的樣品和方法一無(wú)法測定的深色樣品。

8.1.2自動(dòng)苯胺點(diǎn)測定儀可在市場(chǎng)購得,并經(jīng)驗證其測定結果符合本標準的要求。儀器使用者應確保 在標準化、修正和儀器操作方面*遵守了制造商的指示。某些自動(dòng)儀器并不適用于本標準所涉及的 所有樣品類(lèi)型。在有爭議的情況下，僅可使用手動(dòng)儀器測定。

8.2儀器

自動(dòng)苯胺點(diǎn)測定儀：應具備檢測樣品渾濁度變化的設備、試樣-笨胺混合物的加熱裝置以及符合 7. 2. 3所規定溫度計測量精度和準確度的溫度計或溫度傳感器。

8.3試驗步驟

按照制造商說(shuō)明書(shū)準備儀器，并確保儀器的清潔和干燥。用規定的苯胺、試樣(加正庚烷)總體積， 按照7. 3. 1或7. 4中規定的相應比率，按照儀器操作說(shuō)明書(shū)進(jìn)行測定.三次測定結果應符合10.1中 要求“ 8.4 修正

8.4.1用自動(dòng)儀器記錄的實(shí)測溫度可能不是本標準所定義的試樣苯胺點(diǎn)。當對實(shí)測溫度表示懷疑時(shí)， 按式(1)修正試樣苯胺點(diǎn)：

Xa = (X.-A)/B( 1 )

式中： x"——修正后用自動(dòng)儀器所得試樣苯胺點(diǎn)，°C ； %——用自動(dòng)儀器所實(shí)測的試樣苯胺點(diǎn)，C ； A——溫度校正值, B——常數。

A和B是按8. 4. 2所述對每臺自動(dòng)儀器測定得到的。

注：通過(guò)協(xié)作試驗證實(shí)，用某些自動(dòng)儀器得到的觀(guān)測苯胺點(diǎn)低于方法一的測定結果.當采用較高的試樣冷卻速度 時(shí),用自動(dòng)儀器測定的結果與方法一測定結果的差值會(huì )更大，并隨笨胺點(diǎn)升高而增大.

8.4.2用方法一和自動(dòng)儀器，在苯胺點(diǎn)處于439?50七、60 t?65 C和75 C?80匕的范圍內，各 取三個(gè)或更多試樣測定其苯胺點(diǎn)。用最小二乘法，解下述聯(lián)立方程式，根據式(2)和式(3)計算常數A 和B：

X(X.) = NA+BZ(Xc)( 2 )

Z(XaXc)=AS(Xc) + BS(Xc2) (3)

式中： S(X.)-一用自動(dòng)儀器測得的所有試樣的苯胺點(diǎn)總和； S(XC)一—用方法一測得的所有試樣的苯胺點(diǎn)總和；

S(X/)——用方法一測得的所有試樣苯胺點(diǎn)的平方和；

S<X.XC)——每個(gè)試樣用自動(dòng)儀器測得的苯胺點(diǎn)和按方法一測得的苯胺點(diǎn)乘積的總和； N——試樣數目。

注：在五個(gè)實(shí)驗室、對五個(gè)苯胺點(diǎn)范圍為34匕?87(的試樣進(jìn)行協(xié)作試驗所得的試臉結果示例中，經(jīng)計算求得常 數A和B分別為0.79和0. 991。雖然本方法規定最少用九個(gè)試樣進(jìn)行測定，如果采用更多試樣的試驗數據，那么由上述方程得到的常數A和B其精度可有所提高。

9方法三

9.1適用樣品選擇

本方法可測定透明的、并按GB/T 6540測定其顏色不大于6. 5、且因初儲點(diǎn)太低以至于用方法一不 能得到正確苯胺點(diǎn)結果的樣品。

注：例如，航空汽油可采用本方法進(jìn)行測定.

9.2儀器

9.2.1揮發(fā)性樣品苯胺點(diǎn)測定儀:包括下述組件。

9.2. 1.1試管：由耐熱玻璃制成，形狀和尺寸見(jiàn)圖2,內裝一個(gè)薄壁、底端密封的玻璃溫度計管。此管 配有一個(gè)緊密的、插溫度計塞子，此塞由軟木塞或其他合適材料制成。將溫度計感溫泡放在管底的軟木 圈或圓盤(pán)片上，管內盛有足夠量的淺色變壓器油以覆蓋溫度計感溫泡。溫度計管用一個(gè)緊密的塞子固 定在試管的頂部，并用夾子將塞子位置固定，以防試樣蒸氣逸出。

注：可以用任何其他合適的裝置，例如用帶有螺紋的塑料蓋插溫度計，以防止蒸氣從儀器中逸出。在這種情況下, 可省去溫度計管,并使溫度計感溫泡浸沒(méi)在苯胺-試樣混合物中.

9.2. 1.2防護裝置:堅固的金屬網(wǎng)罩，用以圍住試管，最好與固定溫度計管的夾子連接在一起。

9. 2. 2 其他儀器見(jiàn)7. 2. 2?7. 2. 7。

單位為毫米

圖2揮發(fā)性樣品笨膝點(diǎn)測定儀

9.3試驗步驟

9.3.1清洗并干燥儀器。移取5 mL苯胺和5 mL干燥過(guò)的試樣放入試管中，兩者均冷卻到測定試樣 時(shí)不會(huì )有蒸發(fā)損失的溫度。用塞子將試管蓋緊，將溫度計管安裝在試管的中心位置，并使其底部距離 試管底部5 mm。用夾子將塞子固定在適當位置，并安上防護裝置。

9.3.2按7.3. 2和7.3. 3所述的步驟操作，但試樣與苯胺的混合是通過(guò)搖動(dòng)試管進(jìn)行的。當接近苯胺 點(diǎn)時(shí)，如果溫度變化速度大于1 C/min時(shí)，將試管放在一個(gè)預先加熱或冷卻到合適溫度的外套管中。

9.3.3重復地加熱和冷卻混合物，并重復觀(guān)測聚胺點(diǎn)的溫度，直至能得到10.1規定的結果。

10結果評價(jià)和表示

10.1如果連續三次觀(guān)測的苯胺點(diǎn)或混合苯胺點(diǎn)溫度變化范圍,對淺色透明試樣不大于0.1C或對深色試樣不大于0.2 C,則報告這三次觀(guān)測溫度的平均值,經(jīng)溫度計讀數修正后,精確至0.1 C ,作為試樣的苯胺點(diǎn)或混合苯胺點(diǎn)。

10.2如果經(jīng)過(guò)五次觀(guān)測后,試樣苯胺點(diǎn)或混合苯胺點(diǎn)溫度變化范圍達不到上述要求,則要用另一份新的苯胺和試樣,在清潔、干燥的儀器中重新進(jìn)行試驗;如果連續觀(guān)測的溫度呈遞增(減)變化,或觀(guān)測的溫度變化范圍,對淺色透明試樣大于0.2 C或對深色試樣大于0.3 C ,則報告此方法不適用。

11 精密度

11.1 用下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。

11.2 重復性(r):由同一實(shí)驗室的同一 操作者,使用同一儀器,對同一試樣測定所得的兩個(gè)結果之差，不應大于下述規定值。

苯胺點(diǎn)或混合苯胺點(diǎn):

淺色透明樣品   r=0.2 C 

-深色樣品   r=0.3 °C

11.3 再現性(R) :在不同實(shí)驗室的不同操作者, 使用不同儀器,對同一試樣測定所得的兩個(gè)單一和獨立結果之差,不應大于下述規定值。

苯胺點(diǎn):

-淺色透明樣品   R=0.5 C

-深色樣品   R=1.0 °C

混合苯胺點(diǎn): 

-淺色透明樣品   R=0.7 C

一-深色樣品   R=1.0 °C

12 報告

試驗報告至少應包括以下內容:

a)注明 對本標準的引用;

b)被測樣 品的類(lèi)型和標識;

c)試驗結果(見(jiàn)第 10章);

d)注明按協(xié)議或其他原因,與規定試驗步驟存在的任何差別;

e)試驗日期。